Анализ нанопорошков оксида иттрия и алюмоиттриевого граната, легированных неодимом, атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой

Тип работы:
Диссертация
Предмет:
Аналитическая химия
Страниц:
160
Узнать стоимость новой

Детальная информация о работе

Выдержка из работы

Проблема чистоты вещества всегда была актуальной, так как непосредственно связана с получением материалов с заданными свойствами. Одновременно с развитием химии и технологии получения чистых веществ развивались соответствующие методы количественного химического анализа. Благодаря этим методам удалось достичь значительных успехов в разработке новых технологий получения материалов с заданными свойствами [1−3].

В настоящее время интенсивно развиваются методы получения оптической керамики на основе оксида иттрия (У20з) и алюмоиттриевого граната (УАО), легированных неодимом (ТЧсЬУгОз, Кё: УАС) в качестве активной добавки. Одно из эффективных применений этих материалов -активные оптические среды для высокомощных лазеров. Перспективной технологией получения оптической керамики является спекание нанопорошков соответствующих оксидов (прекурсоров) при повышенных температуре и давлении. Использование и изготовление керамики объясняется целым рядом преимуществ, по сравнению с выращиванием монокристаллов [4−7].

Важной характеристикой прекурсоров керамики, помимо морфологии, является содержание примесей, влияющих на разнообразные свойства получаемой керамики и определяющих возможность её целевого использования. В настоящее время нет чётких систематизированных данных по влиянию различных примесей на свойства оптической керамики на основе Ш: У203 и Ис1: УАО. Из опубликованной литературы известно, что на оптических свойствах такой керамики существенно сказываются примеси переходных металлов, особенно Со, Сг, Си, Ре, Мп, №, снижающие светопропускание керамики, примеси лантанидов, которые могут приводить к уширению полос люминесценции активных ионов, а также примеси некоторых других элементов (А1, Са, [4−19]. Указанные примеси, повидимому, следует отнести к лимитируемым, причём влияние большинства из них заметно проявляется уже при содержании ~10"4% мае.

В соответствии с вышеприведённым необходимо надёжное определение лимитируемых примесей как в исходных нанопорошках-прекурсорах, так и, по возможности, в самой керамике на уровне 10"5−10″ 4% мае. Логичным представляется расширить круг определяемых примесей другими распространёнными элементами (например, Иа, К, 1л, Эг, Ва, V, В, Ве), содержание которых может быть значительным в контролируемых веществах.

В настоящее время для определения примесей в чистых веществах наиболее широко применяются методы спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП): масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) благодаря их уникальным аналитическим характеристикам. Реализация этих методов обычно подразумевает перевод анализируемых проб в раствор, получение аэрозоля растворов (чаще пневматическим распылением), транспорт аэрозоля в ИСП и, наконец, регистрацию ионов плазмы (МС-ИСП), или электромагнитного излучения атомов и ионов плазмы (АЭС-ИСП) [20, 22, 23, 27].

Пределы определения примесей малораспространённых элементов в соединениях РЗЭ, достигаемые методом МС-ИСП, составляют обычно 10& quot-7−10"-4%мас., а более распространённых — намного выше, часто достигая о О значении 10−10"% мае., что связано с необходимостью использовать для МС-ИСП анализа сильноразбавленные растворы проб с концентрацией матричных металлов ~10& quot-2%мас. Поэтому применение метода МС-ИСП весьма эффективно для определения примесей только малораспространённых элементов [20−22]. Методом АЭС-ИСП возможен анализ менее разбавленных растворов проб (теоретически с содержанием матричных металлов до десятков % мае.). Несмотря на это, для АЭС-ИСП анализа соединений РЗЭ обычно используют растворы с массовой концентрацией матричных металлов -10"1% мае., что не позволяет достигать предела определения примесеи распространенных элементов ниже п& bull- мае. [например, 22]. Сильное разбавление анализируемых растворов необходимо для снижения помех со стороны матричных элементов на аналитический сигнал примесей. Это даёт возможность применять градуировочные растворы без матрицы, что сильно упрощает методику анализа. Для достижения более низких пределов определения примесей в чистых веществах иногда выполняют анализ менее разбавленных растворов проб. Обычно при анализе менее разбавленных растворов проб используют такие методы учёта матричных помех, как метод добавок и внутренняя стандартизация. Для анализа соединений РЗЭ они практически не пригодны в силу наличия значительных спектральных интерференций линий определяемых примесей и матричных РЗЭ.

Самым надёжным способом учёта матричных помех является использование градуировочных растворов и растворов холостого опыта с матричным составом, близким к составу растворов проб [23, 24]. Этот способ позволяет учитывать не только неспектральные матричные помехи (успешно компенсируемые при использовании метода добавок или внутренней стандартизации), но также и спектральные интерференции линий матричных элементов и определяемых примесей. В качестве возможной альтернативы можно рассматривать математические способы учёта матричных помех. К сожалению, в опубликованной литературе не найдено работ, посвящённых определению широкого круга примесей распространённых элементов в чистых соединениях РЗЭ с приемлемыми метрологическими характеристиками.

Настоящее исследование посвящено разработке методик АЭС-ИСП определения примесей распространённых элементов в нанопорошках Ш: У20з и Кс1: УАО с использованием менее разбавленных растворов проб, чем обычно. Для компенсации матричных помех использованы градуировочные растворы и растворы холостого опыта с матричным составом, близким к составу растворов проб. Предложены удобные методики приготовления таких градуировочных растворов и растворов холостого опыта. Следует отметить, что в данной работе не рассматривали возможности метода АЭС-ИСП применительно к определению примесей лантанидов, т.к. в этом случае бесспорное преимущество остаётся за методом МС-ИСП.

Цель работы:

-разработка методик анализа нанопорошков Мс1: У2Оз и Кё: УАО, -прекурсоров оптической керамики, — методом АЭС-ИСП с пределами определения примесей А1, В, Ва, Са, Сё, Со, Сг, Си, Бе, К, Ы, Мп, N1, 81, Бг, V и гп на уровне 10"5−10"4% мае.

В рамках поставленной цели решали следующие задачи:

— изучение матричных влияний на аналитический сигнал примесей при АЭС-ИСП анализе 1%-ных растворов проб нанопорошков Кс1: У2Оз и Кё: УАО-

— изучение возможности приготовления адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта для АЭС-ИСП определения примесей на уровне 10"5−10'4% мае. в Ш: У203 и Ш: УАС-

— выбор аналитических линий определяемых примесей и условий анализа-

— оценка метрологических характеристик разработанных методик анализа с применением адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта.

Научная новизна

Разработан экспрессный способ приготовления (моделирования) адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта на основе чистых растворов нитратов А1, У и N (1 для АЭС-ИСП анализа нанопорошков №: У2Оз и Ш: УАО.

Предложена методика получения чистых растворов нитратов А1, У, N (1 для приготовления адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта для АЭС-ИСП анализа Ш: У203 и Ш: УАО. Чистота получаемых растворов нитратов достаточна для приготовления на их основе градуировочных растворов и растворов холостого опыта для определения примесей А1, В, Ва, Ве, Са, Сё, Со, Сг, Си, Бе, К, 1л, Мп, Ыа, №, 8Ь, 81, 8 г, V, Ъъ в нанопорошках Ш: У203 и Ш: УАО на уровне 10"5−10"4% мае.

На основе проведённых исследований разработаны методики АЭС-ИСП анализа нанопорошков Ш: У203 и Ш: УАО — прекурсоров оптической керамики с пределами определения большинства примесей распространённых элементов примерно на порядок ниже, чем достигнутые ранее.

Практическая значимость

Разработанные методики анализа позволяют определять широкий круг примесей распространённых элементов в нанопорошках 1Чс1: У20з и Ш: УАО на требуемом в настоящее время уровне.

Разработанные методики анализа применяются при решении научных и практических задач получения чистых нанопорошков Мс1: У20з и Кс1: УАО в ИХВВ РАН, а также для анализа экспонатов постоянно действующей Выставки-коллекции веществ особой чистоты РАН.

Личный вклад автора

В диссертационную работу вошли результаты экспериментальных исследований, выполненных лично автором. Анализ литературных данных по теме диссертации, планирование и выполнение экспериментальной работы выполнены лично автором. Обсуждение полученных результатов и подготовка материалов для публикаций проводились совместно с научным руководителем и соавторами опубликованных работ.

Структура и объём работы

выводы

1. Исследованы возможности метода АЭС-ИСП для определения примесей в нанопорошках ИсЬУгОз и Кё: УАО — прекурсорах оптической керамики. Для достижения пределов определения примесей на уровне 10& quot-5−1(Г4% мае. необходимо анализировать 1%-ные растворы проб. Задача учёта значительных матричных влияний может быть решена применением градуировочных растворов и растворов холостого опыта, близких к растворам проб матричного состава (адекватных).

2. Предложен способ приготовления адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта на основе чистых растворов нитратов А1, У и N (1. Показано, что их применение позволяет эффективно учесть матричные влияния, в том числе спектральные интерференции, и снизить пределы определения многих примесей.

3. На основе проведённых исследований разработаны методики АЭС-ИСП анализа нанопорошков Ш: У20з и Ш: УАО. Пределы определения примесей В, Ва, Ве, Са, Сё, Со, Сг, Бе, К, 1л, Мп, Иа, N1, Бг, V, Ъп составил (0,03−2)-10~4% мае., А1, Си, РЬ, 8Ь, — (0,5−20)-10"4% мае. при содержании N<1 в анализируемых пробах до 10% мае. Относительная суммарная стандартная неопределённость результатов анализа не превышает 0,04 при содержании примесей в нанопорошках в 20 и более раз превышающих пределы определения. Достигнутые пределы определения примесей распространённых элементов в ~10раз ниже, чем известные из литературы и удовлетворяют современным требованиям.

4. Методики анализа применяются при решении научных и практических задач получения чистых нанопорошков И& УгОз и Кс1: УАО в ИХВВ РАН, а также для анализа экспонатов постоянно действующей Выставки-коллекции веществ особой чистоты РАН.

Показать Свернуть

Содержание

Используемые сокращения.

Глава 1. Методы анализа чистых соединений РЗЭ (Обзор литературы).

1.1. Требования к химической чистоте порошков ЫсЬУгОз и Ш: УАО -прекурсоров оптической керамики.

1.2. Методы анализа чистых соединений РЗМ.

1.3. Масс-спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

Экспериментальная часть

Глава 2. Организация работ с чистыми веществами. Используемые реактивы, оборудование, химическая посуда и материалы.

2.1. Общая организация работ с чистыми веществами.

2.2. Реактивы. Очистка воды и азотной кислоты от примесей металлов.

2.3. Оборудование.

2.4. Химическая посуда и другие материалы.

2.5. Атомно-эмиссионный спектрометр.

Глава 3. Разработка методики анализа нанопорошков ИскУгОз и Мс1: УАО методом АЭС-ИСП.

3.1. Исследование матричных помех. Постановка аналитической задачи.

3.2. Приготовление растворов проб. 5&-

3.3. Приготовление чистых растворов У (Ж)3)3, Ш (Ж)з)з и А1(]Ч03)з.

3.4. Приготовление адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта.

3.4.1. Измерение аналитических сигналов матричных металлов в растворах проб и в чистых растворах А1(ТЮ3)3, У (1Ч0з)з и Ш (Ж)з)з.

3.4.2. Приготовление адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта на основе чистых растворов нитратов матричных металлов.

3.5. Выбор аналитических линий определяемых примесей и условий анализа.

Глава 4. Оценка метрологических характеристик разработанных методик анализа.

4.1. Оценка неопределённости результатов анализа.

4.1.1. Методика анализа. Уравнение модели измерения.

4.1.2. Оценка неопределённости влияющих факторов.

4.1.3. Вычисление суммарной стандартной неопределённости и расширенной неопределённости результатов анализа.

4.2. Пределы обнаружения примесей в пробах.

4.3. Зависимость пределов обнаружения примесей от массы аналитической навески пробы.

4.4. Пределы определения примесей в пробах.

4.5. Проверка правильности результатов анализа методом добавок.

4.6. Проверка правильности результатов анализа сопоставлением с результатами анализа, полученными другими методами (методиками).

Выводы.

Список литературы

1. Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. М.: Наука. 2003. 236 с.

2. Бланк А. Б. Аналитическая химия в исследовании и производстве неорганических функциональных материалов. Харьков: Институт монокристаллов. 2005. 305 с.

3. Золотов Ю. А., Вершинин В. И. История и методология аналитической химии. М.: Издательский центр & laquo-Академия»-. 2007. 464 с.

4. Пермин Д. А. Получение особо чистых нанопорошков оксида иттрия методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Дис. к-тахим. наук. Н. Новгород. 2011. 101 с.

5. Сторожева Т. И. Получение особо чистых слабоагломерированных нанопорошков алюмоиттриевого граната, легированного неодимом, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Дис. к-та хим. наук. Н. Новгород. 2011. 125 с.

6. Patent № 7 597 866. Translucent lutetium oxide sinter, and method for manufacturing same, Hosokawa et al. October 6, 2009.

7. Patent № 6 825 144. Translucent rare earth oxide sintered article and method for production thereof, Hideki et al. November 30, 2004.

8. Лазеры на алюмоиттриевом гранате с неодимом / Г. М. Зверев и др. М.: Радио и связь. 1985. 144 с.

9. Путилин Ю. М., Белякова Ю. А., Голенко В. П. Синтез минералов: в 2 т. М.: Недра. 1987. Т. 2. 206 с. 1. Л 1

10. Н. Yagi, Т. Yanagitani, К. Ueda. Nd: Y3Al50i2 laser ceramics: Flashlamp pumped laser operation with a UV cut filter // Journal of Alloys and Compounds. 2006. Vol. 421. P. 195−199.

11. Беляков A.B., Сухожак A.H. Получение оптически прозрачной керамики // Стекло и керамика. 1995. № 1−2. С. 14−20.

12. Свиридов Д. Т., Свиридова Р. К., Смирнов Ю. Ф. Оптические спектры ионов переходных металлов в кристаллах. М.: Наука. 1976. 266 с.

13. Kvapil J., Perner В., Manek B. O- centre formation in YAG crystals doped with iron group ions // Crystal Research and Technology. 2006. Vol. 10. № 5. P. 529−534.

14. New Synthetic method of forming aluminum oxynitride by plasma arc melting / H. Fukuyama et al. // J. Am. Ceram. Soc. 1999. Vol. 82. № 6. P. 1381−1387.

15. New Acoustic and Magnetic Properties of YIG and YAG with Small Mn and Ni Additions / D.B. Fraser et al. // J. Appl. Phys. 1965. Vol. 36. P. 1016.

16. Defect-property correlations in garnet crystals. IV. The optical properties of nickel-doped yttrium aluminum garnet / S.R. Rotman et al. // Journal of Applied Physics. 1989. Vol. 66. № 3. P. 1366 1369.

17. Кулагин H.A., Дойчилович Я. Структурные и радиационные центры окраски и диэлектрические свойства примесных кристаллов алюмоиттриевого граната // Физика твердого тела. 2007. Т. 49. № 2. С. 234−241.

18. Y3AI5O12 ceramic absorbers for the suppression of parasitic oscillation in high-power Nd: YAG lasers / H. Yagia et al. // Journal of Luminescence. 2006. Vol. 21. P. 88−94.

19. Experimental features affecting the transparency of YAG materials / L. Esposito et al. // Optical Materials. 2011. Vol. 33. №. 5. P. 713−721.

20. Анализ высокочистых веществ методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (обзор) / К. В. Карандашев и др. // Заводск. лаб. Диагн. материалов. 2012. Т. 78. № 1. Часть 1. С. 17−30.

21. Бёккер Ю. Спектроскопия. Москва: Техносфера. 2009. 528 с.

22. Карпов Ю. А. Анализ высокочистых неорганических веществ. М.: Знание. 1988. 32 с. (Новое в жизни, науке, технике. Серия & laquo-Химия»-- № Ю).

23. Суриков В. Т., Пупышев A.A. Введение образцов в индуктивно связанную плазму для спектрометрического анализа. / Аналитика и контроль. 2006. Т. 10. № 2. С. 112−125.

24. Редкоземельные металлы и их оксиды. Методы анализа. ГОСТ 23 862. 0−17 ГОСТ 23 862. 36−79. М.: ИПК Издательство стандартов. 2003. 280 с.

25. Карпов Ю. А. Методы анализа высокочистых веществ. М.: Наука. 1987. 320 с.

26. Спектральный анализ редкоземельных окислов / A.B. Карякин и др. М.: Наука. 1974. 154 с.

27. Отмахов В. И., Варламова Н. В., Петрова Е. В. Структурно-методологическая схема создания методик анализа оксидных материалов с применением метода атомно-эмиссионной спектроскопии // Заводск. лаб. Диагн. материалов. 2008. Т. 74. № 8. С. 15−17.

28. Штенке A.A. Усовершенствование спектрального метода определения примесей РЗЭ в оксидах редкоземельных элементов: Автореф. дис. канд. хим. наук. М.: ГИРЕДМЕТ Минцветмета СССР. 1980.

29. James Н. Muntz. The spectrochemical determination of some non-rare earth impurities in yttrium oxide. // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. April 1969. Vol. 24. № 4. P. 207−214.

30. Павленко Л. И., Лактионова Н. В., Скляренко Ю. С. Определение микропримесей в окислах неодима, самария и диспрозия // Ж. аналит. химии. 1967. Т. 22. № 1. с. 104−110.

31. Определение примесей в окислах эрбия и иттербия с повышенной чувствительностью / А. В. Карякин и др. // Ж. аналит. химии. 1969. Т. 24. С. 190−193.

32. Y. Osumi, A. Kato and Y. Miyake. Emission-spectrometric determination of trace non-rare earth elements in yttrium oxide using AgF-Ga203 mixed carrier // Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 1971. Vol. 255. № 2. P. 103−109.

33. Калинин C.K., Файн Э. Е. Спектральный анализ минерального сырья. Алма-Ата: Изд-во А Н Каз. ССР. 1962. 239 с.

34. Vysokova T.L., Shvangiradze R.R. Spectrographic determination of impurities in an yttrium-barium-copper-oxigen-system high-temperature superconducting ceramic // Журнал прикладной спектроскопии. 1991. Т. 55. № l.C. 43−46.

35. Nash D.L. Determination of Trace Amounts of Rare-Earth Impurities in Yttrium Oxide // Appl. Spectrosc. 1968. Vol. 22. № 2. P. 101−104.

36. Gschneidner K.A., Eyring Jr., Eyring L. Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths. Vol. 21. Elsevier Science В. V. 1995.

37. Рябчиков Д. И., Рябухин B.A. Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия. М.: & laquo-Наука»-. 1966. 381 с.

38. Карпов Ю. А., Савостин А. П., Сальников В. Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве: Учебное пособие. М.: ИКЦ Академкнига. 2006. 352 с.

39. Определение редких и радиоактивных элементов в минеральном сырье / Под ред. Г. В. Остроумова. М.: Недра. 1983. 252 с.

40. Морачевский Ю. В., Церковницкая И. А. Основы аналитической химии редких элементов. Учебное пособие. 2-е изд., перераб. и доп. Л.: Изд-во Ленингр. Ун-та. 1980. 206 с.

41. D.E. Becknell, A.F. Voigt. Neutron activation analysis of heavy rare earths. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 1971. Vol.8. № 1. P. 89−99.

42. G. Hevesy, Hilde Levi. Action of Slow Neutrons on Rare Earth Elements // Nature. 1936. Vol. 137. P. 185−186.

43. Nguyen Van Sue, Desai H.B., Parthasarathy R., Gangadharan S. Rare earth impurities in high purity lanthanum oxide determined by neutron activation analysis // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 1992. Vol. 164. № 5. P. 321−325.

44. Щелкова В. П., Рошмакова E.A. Шманенкова Г. И. Химико-активационная методика анализа неодима. В кн.: Методы анализа продуктов производства редкоземельных металлов и их соединений. М.: ГИРЕДМЕТ. 1978. С. 44−51.

45. Determination of dysprosium, europium, samarium and gadolinium in yttrium oxide of high purity by means of neutron activation analysis / I.P. Alimarin et al. // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 1968. Vol. 1, Number 2, P. 139−145.

46. Determination of rare earth and other trace impurities in high purity gadolinium oxide / Jamshed Hussain Zaidi et al. // Radiochimica Acta. 2010. Vol. 98. № 2. P. 121−125.

47. Использование атомно-эмиссионного метода с индуктивно-связанной плазмой для контроля примесных элементов в продуктахметаллургического производства ОЭМК / В. Н. Савкина и др. // Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. № 1. С. 51−55.

48. Атомно-абсорбционный анализ объектов редкометаллической промышленности с электротермической атомизацией / Э. С. Блинова и др. // Заводск. лаб. 1981. Т. 47. С. 31−35.

49. Алакаева Л. А., Татрокова С. А., Канцалиев Т. Р. Флуориметрические методы определения ТЬ и Ей в комплексе с нолицином. Тез. докл. II Всероссийской конференции по Аналитической химии & laquo-Аналитика России& raquo-, г. Краснодар. 2007. С. 118.

50. Алакаева Л. А., Ульбашева Р. Д., ЕмкужеваЗ.К. Определение Т Ь, Ег, Ву и 8 т при их совместном присутствии в мицеллярной среде. Тез. докл. II Всероссийской конференции по Аналитической химии & laquo-Аналитика России& raquo-, г. Краснодар. 2007. С. 119.

51. Кирияк А. В., Городнюк В. П., Мешкова С. Б. Эффективность снижения пределов обнаружения ТЬ (Ш) люминесцентным методом. Тез. докл. II Всероссийской конференции по Аналитической химии & laquo-Аналитика России& raquo-. Краснодар. 2007 г. С. 147.

52. Левицкая Г. Д., Поперечная Н. П., Дубенская Л. О. Полярографическое поведение эриохрома красного В и его комплексов с ионами редкоземельных элементов // Ж. аналит. химии. 2001. Т. 56. № 6. С. 621−626.

53. Брайнина Х. З., Федорова Н. Д., Фокина Л. С. Концентрирование веществ в полярографическом анализе // Ж. аналит. химии. 1974. Т. 29. С. 254−258.

54. Определение микроколичеств хрома в соединениях редкоземельных металлов повышенной чистоты / Г. П. Горянская и др. // Заводск. лаб. 1975. Т. 41. С. 662−663.

55. Дубенская Л. О., Левицкая Г. Д. Применение эриохром черного Т для полярографического определения редкоземельных металлов // Ж. аналит. химии. 1999. Т. 54. № 7. С. 742−744.

56. Малютина Т. М., Конькова О. В. Технический анализ в металлургии цветных и редких металлов. М.: Металлургия. 1977. 208 с.

57. Спеддинг Ф. Х., ДаннА.Х. Редкоземельные металлы. М.: Металлургия. 1965. 610 с.

58. Михайличенко А. И., Михлин Е. Б., Патрикиев Ю. Б. Редкоземельные металлы. М.: Металлургия. 1987. 232 с.

59. Derivative spectrophotometric determination of Nd, Ho and Er in rare earthmixtures with 1 ethyl-6,8-difluoro-7-(3-methyl-l-piperazinyl)-4-oxo-l, 41dihydro-3-quinoline carboxylic acid / N. Wang et al. // Talanta. 2000. Vol. 51. № 3. P. 595 598.

60. Рамендик Г. И., Фатюшина E.B., Степанов А. И. Определение неодима и иттербия методом лазерной масс-спектрометрии с изотопным разбавлением // Ж. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 2. С. 174−177.

61. Laser mass spectrometric studies on rare earth doped UO2 / M. Joseph et al. // International Journal of Mass Spectrometry. 2006. Vol. 253. № 1−2. P. 98−103.

62. G. Shi. Determination of Trace Impurities of Rare Earth Elements in High-Purity Y203, Eu203 and Tb407 by Spark Source Mass Spectrometry // Journal of Chinese Mass Spectrometry Society. 1991. Vol. 12.

63. Абелева Л. Г., Андриканис Э. Н., Кормилицын Д. В. Масс-спектральный анализ окислов РЗЭ. В кн.: Методы анализа продуктов производства редкоземельных металлов и их соединений. М.: ГИРЕДМЕТ. 1978. С. 39−43.

64. Спектральный анализ чистых веществ / Под. ред. Х. И. Зильберштейна. Сп.б.: Химия. 1994. 336 с.

65. Применение высокочастотного индуктивно-связанного плазменного разряда для эмиссионного спектрального анализа различных материалов в водных растворах / Х. И. Зильберштейн и др. // Ж. аналит. химии. 1982. Т. 37. № 5. С. 794−806.

66. Высокочастотный индуктивно-связанный плазменный разряд в эмиссионном спектральном анализе: Сборник нацчных трудов / Под ред. Х. И. Зильберштейна. JL: Наука. 1987. 223 с.

67. Чудинов Э. Г. Атомно-эмиссионный анализ с индукционной плазмой. Итоги науки и техники. Сер. Аналитическая химия. М.: ВИНИТИ. 1990. Т. 2. 253 с.

68. Елохин В. А., Чернецкий С. М., Чопоров Д. Я. Масс-спектрометрия с ионизацией в индуктивно-связанной плазме: основы метода и области применения // Ж. аналит. химии. 1991. Т. 46. № 9. С. 1669−1673.

69. Пупышев A.A., Данилова Д. А. Атомно-эмиссионный спектральный анализа с индуктивно связанной плазмой и тлеющим разрядом по Гриму. ГОУ ВПО & laquo-Уральский государственный технический университет УПИ& raquo-. 2002. 202 с.

70. Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний. 2003. 493 с.

71. Томсон М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра. 1988. 288 с.

72. Определение примесей редкоземельных элементов в высокочистом оксиде неодима методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / П. С. Харитонов и др. // Заводск. лаб. Диагн. материалов. 2001. Т. 67. № 8. С. 18−20.

73. ICP-MS direct determination of trace amounts of rare earth impurities in various rare earth oxides with only one standard series / M. He et al. // Journal of Alloys and Compounds. 2005. V. 390. № 1−2. P. 168−174.

74. Effects of operating conditions on the determination of the rare earth elements by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) / H.P. Longerich et al. // Spectrochimica Acta. Part B: Atomic spectroscopy. 1987. Vol. 42. № 1−2. P. 75−92.

75. R. Thomas. Practical Guide to ICP-MS (Practical Spectroscopy).- Marcel Dekker. 2004.

76. Determination of rare earth impurities in ultrapure europium oxide by inductively plasma mass spectrometry / Z. Shu-Xiu // Anal. Chim. Acta. 1995. Vol. 314. № 4. P. 193−201.

77. A laser ablation system for the analysis of radioactive samples using inductively coupled plasma mass spectrometry / M. Guillong et al. // J. Anal. At. Spectrom. 2007. V. 22. P. 399.

78. Determination of Lead Isotope by Dual Gas Flow Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry / L. -L. Jin et al. // Chinese Journal of Analytical Chemistry. 2007. V. 35. № 2. P. 191−195.

79. Determination of rare earth elements in yttrium, lanthanum, gadolinium and ytterbium matrices using an echelle-type spectrometer and inductively coupled plasma atomic emission / Yoshisuke Nakamura et al. // J. Anal. At. Spectrom. 1990. № 5. P. 501−508.

80. Determination of Се, Pr, Nd and Sm in High Purity La203 by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / S.S. Biswasa et al. // Anal. lett. Vol. 24. 1985. P. 1885−1895.

81. An ICP-AES Method for the Determination of Heavy Rare Earth Elements (Eu-Lu) in High Purity Yttrium Oxide / Shrikant M. Marathe et al. // Mikrochimica Acta. 1992. Vol. 109. № 5−6. P. 261−268.

82. Wang S., Liu J. Determination of rare-earth and non-rare-earth elements in magnesium yttrium alloy by inductively coupled plasma atomic-emission spectroscopy / Fenxi Huaxue. 1988. Vol. 16. № 9. P. 834−836.

83. Теселкина А. Э. Определение примесей РЗЭ в чистых РЗ оксидах химико-атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. Дис.. канд. хим. наук. М.: Гиредмет. 1997, 139 с.

84. ГОСТ 11 125–84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

85. Спектральный анализ чистых веществ / Под. ред. Х. И. Зильберштейна. JL: Химия. 1971. 416 с.

86. Production and Analysis of Special High-Purity Acids Purified by Sub-Boiling Distillation / E.C. Kuehner et al. // Anal. Chem. 1972. V. 44. № 12. P. 2050−2056.

87. Mattinson J.M. Preparation of Hydrofluoric, Hydrochloric and Nitric Acids at Ultralow Levels. // Anal. Chem. 1972. V. 44. № 9. P. 1715−1716.

88. Mitchel J.W. State-of-the-Art Contamination Control Techniques for Ultratrace Elemental Analysis // J. Radioanal. Chem. 1982. V. 69. № 1−2. P. 47−105.

89. Гайворонский П. Е., Пименов В. Г. Установка для очистки жидкостей от нелетучих примесей // Заводск. лаб. 1984. Т. 50. № 6. С. 20−21.

90. Исследование распределения примесей в поверхностном слое особочистого кварцевого стекла / Г. Г. Девятых и др. // В. кн: Получение и анализ чистых веществ: Межвуз. сб., Горьковский ун-т. 1982. С. 3−5.

91. Пименов В. Г. Анализ высокочистого кварцевого стекла методом атомно-эмиссионной спектроскопии с предварительным автоклавным концентрированием примесей в электроде. Дис. к-та хим. наук. Горький. 1985. 194 с.

92. Tschopel P. Modern Strategies in the Determination of Very Low Concentrations of Elements in Inorganic and Organic Materials. // Pure and Appl. Chem. 1982. V. 54. № 4. P. 913−925.

93. Пименов В. Г. Анализ высокочистого кварцевого стекла методом атомно-эмиссионной спектроскопии с предварительным автоклавным концентрированием примесей в электроде. Дис. Канд. хим. наук. -Горький. 1985. 187 с.

94. Moody J.R., Beary E.S. Purified Reagents for Trace Metal Analysis // Talanta. 1982. V. 29. № 11A. P. 1003−1010.

95. Максимов Г. А. Элементный анализ высокочистого германия. Дис. Докт. хим. наук. Горький. 1988. — 283 с.

96. Solution-Chemistry Analysis of Ammonium Bicarbonate Consumption in Rare-Earth-Element Precipitation / R. Chi et al. // Metallurgical and materials transactions B. 2003. V. 34. № 5. P. 611−617

97. Краткий справичник по химии / Под ред. Куриленко О. Д. Киев: & laquo-Наукова Думка& raquo-. 1974. 992 с.

98. Миняева О. А. Структура и некоторые свойства гелеобразных оксигидратов иттрия и гадолиния // Коллоид, журн. 2001. Т. 63. № 4. С. 476−481.

99. Авдин В. В., Сухарев Ю. И. Сорбционные характеристики оксигидратов иттрия // Известия Челябинского научного центра. 2000. № 4. С. 86−90.

100. ГОСТ Р 52 361−2005. Аналитический контроль: Основные термины и определения.

101. Maessen F.J.M.J., Balke Н. // Spectrochim. acta. В. 1982. V. 37. № 1. P. 37−42.

102. Замараев В. П., Вернидуб О. Д., Гулько Н. И. Высокочастотный индуктивно-связанный плазменный разряд в эмиссионном спектральном анализе. Л.: Наука. 1987. С. 158−172.

103. Варванина Г. В., Чудинов Э. Г. Оценка аналитических возможностей атомно-эмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой на примере многоэлементного анализа сточных вод // Ж. аналит. химии. 1986. Т. 41. № 5. С. 798−804.

104. Получение слабоагломерированных порошков алюмоиттриевого граната сжиганием смеси гидроксонитратов алюминия-иттрия с карбамидом и уксусной кислотой / С. С. Балабанов и др. // Неорганические материалы. 2012. Т. 48. № 4. С. 478−481.

105. Евдокимов И. И., Пименов В. Г. Определение примесей в изопропилате алюминия атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой // Неорганические материалы. 2010. Т. 46. № 3. С. 370−374.

106. Неопределённость измерения. Часть 3: руководство по выражению неопределённости измерения. ГОСТ Р 54 500. 3−2011/Руководство ИСО/МЭК 98−3: 2008. Москва: Стандартинформ, 2012.

107. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. СПб.: ВНИИИМ им. Д. И. Менделеева. 2002. 142 с.

108. Причард Э, Барвик В. Контроль качества в аналитической химии. Пер. с англ. Болдырева И. В. СПб.: ЦОП & laquo-Профессия»-. 2011. 320 с.

109. IUPAC, Analytical Chemistry Division. Nomenclature, symbol, units and their usage in spectrochemical analysis. II. Data interpretation. Spectrochom. Acta. Part B. 1978. V. 33. № 6. P. 241−246.

110. Currie L.A. Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities. IUPAC Recommendations 1995. Pure & Appl. Chem. 1995. V. 67. P. 1699−1723.

111. Ещё раз о пределах обнаружения и определения / Л. П. Экспериандова и др. // Ж. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229−234.

112. Гармаш А. В., Сорокина Н. М. Метрологические основы аналитической химии. М.: Изд-во МГУ. 2005. 42 с.

113. CITAC/EUORACHEM Guide. Guide to Quality in Analytical Chemistry: An Aid to Accreditation. Edition 2002.

114. Айлер P. Химия кремнезема: Пер. с англ. М.: Мир. 1982. Ч. 1. 416 с.

115. Ebdon L., Collier A.R. Particle size effects on kaolin slurry analysis by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry // Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 1988. Vol. 43. Issues 45. 1988. P 355−369.

Заполнить форму текущей работой